水熱合成反應釜在操作時要注意哪些事項
點擊次數：138 發布時間：2022-06-27
反應釜是為在一定溫度、一定壓力條件下合成化學物質提供的反應器。它廣泛應用于新材料、能源、環境工程等領域的科研試驗中，是高校教學、科研單位進行科學研究的常用小型反應器。
水熱合成反應釜又名高壓消解罐、壓力溶彈、聚合反應釜、晶化釜等，是實驗室常用小型反應容器，可用于小劑量合成反應，還用于罐體內強酸或強堿且高溫高壓封閉環境來達到快速消解難溶物質的目的。
水熱/溶劑熱反應釜為壓力容器，加熱最高溫度應小于相應類型反應釜的最高反應溫度，一般不超過180℃。已變形或有裂紋的反應釜不能使用。
具體操作步驟如下：
1. 將反應物倒入聚四氟乙烯襯套內，并保證加料總體積小于內膽容積80%；
2. 確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下)，然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片，先擰緊釜蓋，然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止；
3. 將水熱合成反應釜置于干燥箱內，按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度，反應最高溫度必須低于安全使用溫度；
4. 反應結束后，自然冷卻至室溫，才能取出反應釜，進行后續相關操作；
5. 水熱合成反應釜每次使用后要及時將其清洗干凈，內膽和外套分開，50℃下干燥，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴防將其碰傷損壞；
6. 溶劑熱反應的溶劑嚴禁使用低沸點易揮發溶劑，如丙酮、苯、己烷等，容易產生過高內壓而發生爆炸；
7. 反應體系若有氣體產生，如氮氣、氫氣等溶解性低的氣體，不適合采用水熱/溶劑熱反應；學生拿不準的體系，如確需進行反應，應在導師的指導下進行。
8. 應合理安排反應時間，反應盡可能不要過夜進行。
